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醋酸鈉含量測定的步驟及原理
發布時間:2021-11-16   查看次數:908

醋酸鈉含量測定步驟:

1、HClO4?HAc滴定劑的標定

準確稱取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥錐形瓶中,加入冰醋酸20-25mL使其溶解,加結晶紫指示劑1滴,用HClO4?HAc(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩定藍色(略帶紫色),即為終點,平行測定三份。取相同量的冰醋酸進行空白試驗校正。根據KHC8H4O4的質量和所消耗的HClO4?HAc的體積,計算HClO4溶液的濃度。

2.醋酸鈉含量的測定

準確稱取0.1g無水醋酸鈉(0.25g試樣三水醋酸鈉),置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加結晶紫指示劑1滴,用0.1mol/LHClO4?HAc標準溶液滴至溶液由紫色轉變為藍色,即為終點。平行測定三份,并將結果用空白試驗校正。根據所消耗的HClO4?HAc體積(mL),計算試樣中醋酸鈉的質量分數。

醋酸鈉含量測定的原理

醋酸鈉在水溶液中,是一種很弱的堿(pKb=9.24),不能在水中用強酸準確滴定,因此需用非水滴定法。選擇適當的溶劑如冰醋酸則可大大提高醋酸鈉的堿性,可以HClO4為標準溶液進行滴定,其滴定反應為:

H2Ac++ ?ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4

鄰苯二甲酸氫鉀常作為標定HClO4?HAc 標準溶液的基準物,其反應如下:

C6H4?COOH?COOK + H2Ac+ + ?ClO4-= C6H4?COOH?COOH + HAc + KClO4

由于測定和標定的產物為NaClO4和KClO4,它們在非水介質中的溶解度都較小,故滴定過程中隨著HClO4?HAc標準溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產生,但并不影響滴定結果。本實驗選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑,以結晶紫為指示劑,用標準高氯酸-冰醋酸溶液滴定。

關鍵詞:液體乙酸鈉;生物質碳源



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